第1步,開機
1.接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中)。
2.開儀器電源開關,一般先上后下,下為檢測器開關。
3.檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時候正確。
4.開電腦,打開儀器聯(lián)機軟件進入界面,點擊啟動設置泵流速為10,此時儀器中應該有液體流出。
5.點擊平衡然后點擊每個波長和調整。沖一段時間,待壓力穩(wěn)定后可以進樣。
第二步,進樣
1.將進樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升。
2.點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做)。
3.扭動進樣器,使處于inload狀態(tài),保留時間開始計時。
4.接峰。所有峰出來后,點擊菜單欄中的中斷—中斷,準備重復進樣。
第三步,關機
1.點擊中斷后沖幾分鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中,并把流速設為10。
2.沖到已經沒有東西被沖下為止,一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩(wěn)定。
3.將流速設為0,點擊界面上的關閉(在啟動旁邊)。
4.關閉窗口,彈出的窗口都點肯定的,如確定是等。
5.關閉儀器和電腦,再關閉電源。
中壓制備色譜儀分析方法開發(fā)中流動相的調整原則:
1、由強到弱:
一般先用90%的乙腈或甲醇-水或緩沖溶液進行試驗,可很快得到分離結果,然后根據出峰情況調整有機溶劑(乙腈或甲醇)的比例。
2、三倍規(guī)則:
每減少10%的有機溶劑(乙腈或甲醇)的量,保留因子增加約3倍,此為三倍規(guī)則。調整時注意觀察各個峰的分離情況。
3、粗調轉微調:
當分離達到一定程度時,應將有機溶劑(乙腈或甲醇)10%的改變量調整為5%,并據此規(guī)則逐漸降低調整率,直至各組分的分離情況不再改變。
以上便是今天關于說的沒錯,一定要遵循中壓制備色譜儀流動相的調整原則的全部分享了,希望對大家今后使用本設備能有幫助。